1、委托單位對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果如有異議,于《檢驗(yàn)報(bào)告》完成之日起十五日內(nèi)向檢驗(yàn)單位書面提出,同時(shí)附上《檢驗(yàn)報(bào)告》原件及預(yù)付復(fù)檢費(fèi)。
2、委托單位辦妥手續(xù)后,檢驗(yàn)單位將盡快安排復(fù)檢,不可重復(fù)性試驗(yàn)不進(jìn)行復(fù)檢。
3、委托單位對(duì)送檢樣品的真實(shí)性、代表性及來(lái)源地合法性承擔(dān)全部責(zé)任。
4、檢驗(yàn)單位僅對(duì)來(lái)樣負(fù)責(zé),檢驗(yàn)結(jié)果僅反映對(duì)該樣品的評(píng)價(jià),檢驗(yàn)結(jié)果的使用及使用所產(chǎn)生的直接或間接損失,檢驗(yàn)單位不承擔(dān)任何責(zé)任。
5、對(duì)送檢樣品中包含的任何已知的或潛在危害,如放射性、有毒或爆炸性樣品,應(yīng)事先聲明,否則后果由委托單位負(fù)責(zé)。
6、如委托單位需要檢驗(yàn)單位外出采樣檢驗(yàn),則委托單位應(yīng)當(dāng)確保采樣場(chǎng)所不存在任何可能危及或影響檢驗(yàn)單位采樣人員人身、財(cái)產(chǎn)安全的危險(xiǎn)因素,否則,由此給采樣人員和/或檢驗(yàn)單位造成的一切損失(包括但不限于醫(yī)療費(fèi)用、工傷待遇、經(jīng)濟(jì)賠償)由委托單位承擔(dān)。
7、檢驗(yàn)單位可以在完成《檢驗(yàn)報(bào)告》后按規(guī)定處置送檢樣品,如有特殊要求請(qǐng)?jiān)谖袝凶⒚鳌?/span>
8、委托單位應(yīng)認(rèn)真詳細(xì)填寫本協(xié)議書相關(guān)內(nèi)容,由于填寫不清楚造成報(bào)告修改,應(yīng)支付修改報(bào)告費(fèi)用。
在“中藥安全評(píng)價(jià)-上”一文中,我們主要探討了重金屬及有害元素和農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法及限量標(biāo)準(zhǔn),本文繼續(xù)介紹其他兩種外源性有害物質(zhì)——黃曲霉毒素及二氧化硫的檢測(cè)方法及限量。
三、黃曲霉毒素的檢測(cè)
黃曲霉毒素是由黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物,中藥材受黃曲霉污染主要與藥材品種、生產(chǎn)加工、貯藏有關(guān),如薏苡仁、益智、柏子仁等含油性大、易霉變的藥材;以黃曲霉毒素B1污染最為多見,具有強(qiáng)烈的致癌性及致突變性。
1、檢測(cè)方法
藥材中黃曲霉毒素的檢測(cè)屬于痕量分析,因此一般需要采用復(fù)雜的樣品凈化(如免疫親和色譜)、柱后衍生熒光增強(qiáng)等手段以提高方法的專屬性和靈敏度。中國(guó)藥典采用免疫親和色譜凈化-HPLC-柱后衍生-熒光檢測(cè)法(IAC-HPLC-PCD-FLD)及IAC凈化-HPLC-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-QQQ)法檢測(cè)中藥中的黃曲霉毒素。
2、限量標(biāo)準(zhǔn)
2015版《中國(guó)藥典》對(duì)收載的“柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎、桃仁、僵蠶、胖大海、酸棗仁、陳皮”品種項(xiàng)下規(guī)定了黃曲霉毒素檢測(cè)限量,規(guī)定每1000g藥材中含黃曲霉毒素B1不得過(guò)5μg,含黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2的總量不得過(guò)10μg。
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四、二氧化硫的檢測(cè)
有些中藥材在產(chǎn)地加工時(shí),會(huì)用硫磺熏蒸作為處理程序之一,以達(dá)到漂白劑防腐殺菌的目的。硫磺熏蒸除了可能與藥材中某些成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)外(例如,白芍經(jīng)硫磺熏蒸后部分芍藥苷轉(zhuǎn)化為芍藥苷亞硫酸酯),更大的弊端在于這種加工方法會(huì)危害人體健康,經(jīng)硫磺熏蒸過(guò)的藥材,殘留的二氧化硫會(huì)破壞消化道和呼吸道系統(tǒng),對(duì)肝腎等器官也有嚴(yán)重?fù)p害,尤其是當(dāng)熏蒸藥材的硫磺質(zhì)量較差,含有大量的鉛、汞、砷等重金屬和有害元素時(shí),會(huì)導(dǎo)致中藥材中有害物質(zhì)殘留超標(biāo),如果用量較大或長(zhǎng)期用藥,會(huì)引起慢性中毒。
1、檢測(cè)方法
中藥二氧化硫殘留量的檢測(cè),中國(guó)藥典收載有酸堿滴定法、GC法和離子色譜法,其中離子色譜法為復(fù)試方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為限度150(mg/g)±30%時(shí)(即105~195mg/g)和限度400(mg/g)±20%(即320~480mg/g),應(yīng)采用離子色譜法復(fù)試作為最終測(cè)定結(jié)果。
2、限量標(biāo)準(zhǔn)
中國(guó)藥典對(duì)收載的“山藥、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參”共計(jì)10種中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量規(guī)定為“不得超過(guò)400mg/kg”,對(duì)其他中藥材及飲片,除特殊規(guī)定外,二氧化硫殘留量規(guī)定為“不得超過(guò)150mg/kg”。
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