2019年8月27日國(guó)家藥典委網(wǎng)站公示的“關(guān)于《中國(guó)藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法修訂草案”將植物類中藥材及飲片的重金屬檢測(cè)納入通則，并新增33種禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)（液質(zhì)法和氣質(zhì)法）。在多方征求意見(jiàn)后，最終落地的2020版藥典將33種禁用農(nóng)殘納入2020版檢定通則，10個(gè)品種（白芷、當(dāng)歸、葛根、黃精、人參、三七、山茱萸、酸棗仁、桃仁、梔子）新增了重金屬及有害元素（鉛鎘砷汞銅）的檢測(cè)。
中國(guó)藥典2020版通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法有兩種方法，原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。今天我們對(duì)重金屬及有害元素的檢測(cè)進(jìn)行一下分享。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是以等離子體為離子源的一種質(zhì)譜型元素分析方法。主要用于進(jìn)行多種元素的同時(shí)測(cè)定，并可與其他色譜分離技術(shù)聯(lián)用，進(jìn)行元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)分析。看到這一句話，對(duì)于我們中藥材檢測(cè)來(lái)說(shuō)，最重要的莫過(guò)于“多種元素同時(shí)測(cè)定”了，相比較原子吸收分光光度法的繁瑣的操作，這簡(jiǎn)直是屬于“傻瓜”相機(jī)的操作了，我們只需制備一份樣品，就可以得到五種元素的含量了。效率直接提高了五倍。
樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)量分析器，質(zhì)量分析器根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量。
結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件，我們實(shí)驗(yàn)室供試品溶液的制備選擇下面的方法：
供試品制備
取供試品于60℃干燥2小時(shí)，粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸7ml（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）密閉，浸泡過(guò)夜，按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷。將消解罐擰開(kāi)蓋子，置于趕酸器中，130℃趕酸2h，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ml）200μ1，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。同時(shí)制備空白加標(biāo)和樣品加標(biāo)溶液。
除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，余同法制備試劑空白溶液。
標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液的制備
分別精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)(1000ug/ml)溶液適量，用5%硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鉛、砷、鎘、汞、銅為100μg的溶液，即得。
加標(biāo)溶液的制備
精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅標(biāo)準(zhǔn)品貯備液適量，5%硝酸溶液定容配制成鉛、砷、鎘、銅混標(biāo)，汞單標(biāo)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密量取Pb? Cd? As? Cu混標(biāo)溶液體積適量,加5%硝酸定容至100ml，精密量取Hg單標(biāo)（0.1ug/ml）適量，加入上述梯度量瓶中（5%硝酸與標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液均現(xiàn)用現(xiàn)配）
以上為我們實(shí)驗(yàn)室在樣品制備和標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的方法，希望可以給大家參考
在使用ICP-MS的過(guò)程中，有一點(diǎn)是我們必須要注意的，就是我們制備樣品的時(shí)候一定不要忘記加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，否則會(huì)對(duì)我們的儀器產(chǎn)生影響。在此，有必要介紹一下汞的記憶效應(yīng)。
? ? ? ? ?記憶效應(yīng)指的是一個(gè)新樣品的分析結(jié)果受到殘存在進(jìn)樣管道和離子源內(nèi)分析過(guò)的樣品的影響，表現(xiàn)出所測(cè)定結(jié)果與儀器分析經(jīng)歷有關(guān)，容易產(chǎn)生記憶效應(yīng)的元素有Hg、I、B等，因?yàn)樵谒嵝院椭行詶l件下這些元素易形成揮發(fā)性物質(zhì)，并殘留于霧室和管道，從而導(dǎo)致較為嚴(yán)重的記憶效應(yīng)。
??消除汞記憶效應(yīng)的方法主要是在載液中加入沖洗劑，金溶液是最常用的沖洗劑，Au在Hg中具有一定的溶解度，能夠形成金汞齊，且金汞齊在等離子體中較易分解，不會(huì)影響離子化效率，從而不影響分析結(jié)果的靈敏度。
??以上就是我們實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)重金屬方面的方法與注意事項(xiàng)分享。
??河北省中藥材質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究中心有限公司致力于中藥材的全項(xiàng)檢測(cè)，2020年針對(duì)中國(guó)藥典的變化，特推出了重金屬及有害元素、33種農(nóng)殘殘留檢測(cè)特價(jià)活動(dòng)，竭誠(chéng)為客戶提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù)！
